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和氣相色譜相比，液相色譜對樣品的回收比較容易，而且是定量的，樣品的各個組分很容易被分離出來。因此，在很多場合，液相色譜不僅作為一種分析方法，而且可以作為一種分離手段，用以提純和制備具有中等純度的單一物質。在氣相色譜中所分離出的各樣品組分雖也可以回收，但一般都不...

進樣系統：包括進樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣），應針對不同的分析任務來選擇不同的進樣器。①手動微量進樣器：可抽取氣體或液體樣品，適用于采用手動進樣的氣相色譜儀。②固相微萃取進樣器：可用于萃取液體或者氣體基質中的有機物，萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的...

玻璃襯管氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成，主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護色譜柱的作用，在分流/不分流進樣時，不揮發的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱。如果這些污染物在襯管內積存一定量后，就會對分析產生直接影響。比如...

載氣不純造成的問題：（1）進樣口：樣品易氧化，造成樣品分解，出現鬼峰等；（2）色譜柱：色譜柱內填料易氧化，縮短柱使用壽命；（3）TCD：熱敏元件(錸鎢絲)易氧化，縮短檢測器使用壽命；（4）FID：噪聲大，基線不穩定；（5）ECD：基線滿量程，無法調零；其原因：...

過溫定位法：將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過溫至約為操作溫度時．配臺溫度指示和加熱指示燈．再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。分步遞進定位法：將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度．升溫開始．指示燈亮：當溫度基本穩定時再同向轉動溫控旋鈕．開始繼續升...

進樣系統：包括氣化室和進樣裝置，保證樣品瞬間完全氣化而引入載氣流。常以微量注射器(穿過隔膜墊)將液體樣品注入氣化室。進樣條件的選擇:影響色譜的分離效率以及分析結果的精密度和準確度氣化室溫度：一般稍高于樣品沸點，保證樣品瞬間完全氣化；進樣量：不可過大，否則造成拖...

分離系統：該系統包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10～50cm(需要兩根連用時，可在二者之間加一連接管)，內徑為2～5mm，由"好的不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成，住內裝有直徑為5～10μm粒度的固定相(由基質和固定液構成).固定相中的...

氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點呢？分析對象：GC所能直接分離的樣品是可揮發、且熱穩定的，沸點一般不超過500℃。據有關資料統計，在目前已知的化合物中，有20%～25%可用GC直接分析，其余原則上均可用LC分析。也就是說GC的分析對象遠沒有LC多。需要指出的...

氣相色譜系統主要包括五大系統：載氣系統、進樣系統、分離系統、檢測系統和記錄系統。基本流程如下：載氣系統：可控而純凈的載氣源。載氣從起源鋼瓶/氣體發生器出來后依次經過減壓閥、凈化器、氣化室、色譜柱、檢測器，然后放空。載氣必須是純潔的（99.999%），要求化學惰...

氣相色譜儀實現溫度控制的部件：溫度控制電路板：儀器溫度參數在色譜工作站或者儀器面板上設置后，下發到溫度控制板上，儀器開始執行該參數，進行升溫或者降溫。溫度控制電路板上具有進行控溫的電路模塊和控制器等，一般而言，在進行加熱升溫過程中，可控硅指示燈會持續閃爍，表示...

正因為進樣隔墊多為硅橡膠材料制成，其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物，另外由于汽化室高溫的影響，硅橡膠會發生部分降解，這些殘留的溶劑和降解產物如果進入色譜柱，就可能出現“鬼峰”（即不是樣品本身的峰），從而影響分析。解決的辦法有：一是進行“隔墊吹掃...

色譜柱的選擇：色譜柱的種類：分為填充柱和毛細管/空心柱兩類。填充柱材質多為不銹鋼或玻璃，毛細管柱的材質多為石英。固定相的選擇固體固定相：是表面有一定活性的固體吸附劑，如活性炭、硅膠、氧化鋁分子篩等，不同的分析對象選用不同的吸附劑。液體固定相：由固定液和載體組成...

調池平衡：調池平衡實際是調熱導電橋平衡。使之有較為臺適的輸出講調節技巧。其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等調{珊能的氣相色譜儀而言，先用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置；第二步，自衰減至l6倍左右．觀察記錄儀指針移動情況；第三步，用記錄謂零旋鈕將記錄...

儀器構造：氣相：由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數據處理系統組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態。柱箱：色譜柱是氣相色譜儀的心臟，樣品中的各個組份在色譜柱中經過反復多次分配后得到分離，從而達到分析的目的，柱箱的作用就是安裝色譜柱。由于色...

電子俘獲檢測器（ECD）ECD使用注意事項：（1）氣路安裝氣體過濾器和氧氣捕集器；氧氣捕集器再生：（2）使用填充柱時也需供給尾吹氣（2～3ml/min）；（3）操作溫度為250～350℃。無論色譜柱溫度多么低，ECD的溫度均不應低于250℃，否則檢測器很難平衡...

什么是氣相色譜法以氣體為流動相（稱載氣）的色譜分析法稱氣相色譜法（GC）。氣相色譜是基于時間的差別進行分離在加溫的狀態下使樣品瞬間氣化，由載氣帶入色譜柱，由于各組分在固定相與流動相（載氣）間相對吸附能力/保留性能不同而在兩相間進行分配，在色譜柱中以不同速度移動...

下面對檢測器的日常維護作簡單討論：火焰離子化檢測器（FID）：（1）FID雖然是準通用型檢測器，但有些物質在檢測器上的響應值很小或無響應，這些物質包括長久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4，等等。所以檢測這些物質時不應使用FID。（...

保證進樣量的準確用經畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進注射器塞子。直到讀出所需要的數值用紗布擦干針尖，至此準確的液體體積已經測得。需要再抽若干空氣到注射器里，如果不慎推動...

制備分離在新產品的研究開發過程中，或在未知物的定性鑒定工作中，常需要收集色譜分離后的組分作進一步分析，而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來制備的。就這一點而言，GC在原理上應該是有優勢的，因為收集餾分后載氣很容易除去。然而，由于GC的柱容量遠不及LC，如...

進樣系統：包括氣化室和進樣裝置，保證樣品瞬間完全氣化而引入載氣流。常以微量注射器(穿過隔膜墊)將液體樣品注入氣化室。進樣條件的選擇:影響色譜的分離效率以及分析結果的精密度和準確度氣化室溫度：一般稍高于樣品沸點，保證樣品瞬間完全氣化；進樣量：不可過大，否則造成拖...

柱溫箱的降溫：早期的氣相色譜柱溫箱在需要降溫時，通過人工手動開啟柱溫箱門來實現，待溫度降到指定溫度后，關閉柱溫箱門即可。目前的氣相色譜柱溫箱在程序升溫結束恢復到初始較低溫度，或者需要降溫時，通過儀器自動實現。其主要實現機構主要為柱溫箱內部的風扇和儀器后部的降溫...

應用范圍：1.氣相：氣相色譜法具有分離能力好，靈敏度高的，分析速度快，操作方便等優點，但是受技術條件的限制，沸點太高的物質或熱穩定性差的物質都難于應用氣相色譜法進行分析。一般對500℃以下不易揮發或受熱易分解的物質部分可采用衍生化法或裂解法。2.液相：高效液相...

熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機化合物，然后將它們導入氣相色譜儀中，通過氣相色譜，這些有機化合物得到分離和測定。解析過程中使用兩種吸附管兩級解析：首先，采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管（采樣管）中，然后加熱解析到下一級毛細聚焦管中（一級解析...

電子捕獲檢測器(ECD)電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質捕獲電子的能力，通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器，是目前分析痕量電負性有機化合物較有效的檢測器，元素的電負性越強，檢測器靈敏度越高，對含鹵素、硫、...

?氣相色譜儀器在正常進行工作時候，往往需要進行溫度控制，如進樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化，被載氣帶入色譜柱；柱溫箱溫度控制會影響混合樣品的分離；檢測器溫度控制會影響檢測器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫（亦有降溫和冷卻控制）。本文介紹氣相色譜儀...

液相：高效液相色譜儀主要有進樣系統、輸液系統、分離系統、檢測系統和數據處理系統組成。進樣系統 一般采用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作，進樣量是恒定的。這對提高了分析樣品的重復性是有益的。輸液系統 ：該系統包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的...

進樣系統：包括進樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣），應針對不同的分析任務來選擇不同的進樣器。①手動微量進樣器：可抽取氣體或液體樣品，適用于采用手動進樣的氣相色譜儀。②固相微萃取進樣器：可用于萃取液體或者氣體基質中的有機物，萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的...

通用型熱解析儀是一種樣品前處理裝置，使用它可極大擴展氣相色譜儀的應用分析范圍，通用型熱解析儀的回收率接近100%，限度降低檢測限，因而保證了線性范圍、分析的精密度和準確度。通用型熱解析儀的具體操作講解：熱解析儀溫度控制調節：1）打開儀器總電源；2）一手按住（此...

分離系統：該系統包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10～50cm(需要兩根連用時，可在二者之間加一連接管)，內徑為2～5mm，由"好的不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成，住內裝有直徑為5～10μm粒度的固定相(由基質和固定液構成).固定相中的...

氣源選擇：一般按照檢測器來考慮。①FID：需要配載氣、燃氣、助燃氣。一般來說都是配氮氣(高純鋼瓶氣或氮氣發生器)，氫氣(鋼瓶氣或氫氣發生器)，空氣(鋼瓶氣或空氣發生器)。②TCD：需要配載氣。一般來說，為了提高靈敏度，我們建議客戶配氫氣或氦氣。但是如果客戶要分...