如果儀器在靜態(tài)狀態(tài)下仍然不穩(wěn)定,原因可能是:1電網(wǎng)電壓變動(dòng)大,可采用安裝穩(wěn)壓器解決。2周圍有強(qiáng)電磁場(chǎng)或高頻干擾,解決的辦法是關(guān)掉周圍的干擾儀器。3標(biāo)尺擴(kuò)展太大。采用標(biāo)尺擴(kuò)展的目的是為了提高測(cè)試的靈敏度,但如果靈敏度太高穩(wěn)定性就會(huì)降低,可適當(dāng)調(diào)整標(biāo)尺擴(kuò)展的倍數(shù)。4燈損壞。可選用常用的燈進(jìn)行對(duì)比測(cè)試,拋棄壞燈。空心陰極燈不能長(zhǎng)期擱置不用,存放時(shí)間過長(zhǎng),會(huì)因?yàn)闅怏w吸附、釋放等原因而致燈成批的損壞,因此每隔三四個(gè)月,應(yīng)將不常用的燈取出點(diǎn)燃2h~3h。5原子吸收分光光度計(jì)是精密儀器,對(duì)溫度要求較高,溫度過高,將使一些元素?zé)崃繜o法散失,功能異常,可設(shè)法降低室溫予以解決。原子吸收分光光度計(jì)使用的是空心陰極燈發(fā)射特征波長(zhǎng)的銳線光,選擇性會(huì)更好。可靠原子吸收分光光度計(jì)選擇
原子吸收分光光度計(jì)的分類
1、按背景校正方法可分:氘燈背景校正原子吸收分光光度計(jì)和塞曼背景校正原子吸收分光光度計(jì)等。
2、按分析靈敏度可分:微量原子吸收分光光度計(jì)和痕量原子吸收分光光度計(jì)。
3、按分析特征可分:高選擇性原子吸收分光光度計(jì)和高靈敏度原子吸收分光光度計(jì)。
4、按分析規(guī)模可分:微型原子吸收分光光度計(jì)、小型原子吸收分光光度計(jì)和大型原子吸收分光光度計(jì)。
5、按分析元素?cái)?shù)可分:?jiǎn)卧卦游辗止夤舛扔?jì)、雙元素原子吸收分光光度計(jì)和多元素原子吸收分光光度計(jì)。 工業(yè)原子吸收分光光度計(jì)代理原子吸收分光光度計(jì)使用的是光電倍增管,分辨力比光電管強(qiáng)。
原子吸收分光光度計(jì)的優(yōu)缺點(diǎn):原子吸收光譜法選擇性強(qiáng),因其原子吸收的譜線*發(fā)生在主線系,且譜線很窄,所以光譜攪擾小、選擇性強(qiáng)、測(cè)定快速簡(jiǎn)潔、靈敏度高,在慣例剖析中大多元素能達(dá)到10-6級(jí),若采用萃取法、離子交換法或其它富集辦法還可進(jìn)行10-9級(jí)的測(cè)定。當(dāng)然原子吸收光譜法也有其局限性,它不能對(duì)多元素同時(shí)剖析,對(duì)難溶元素的測(cè)定靈敏度也不十分令人滿意,對(duì)共振譜線處于真空紫外區(qū)的元素,如P、S等還無法測(cè)定。別的,標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性規(guī)模窄,給實(shí)際工作帶來不方便,關(guān)于某些復(fù)雜樣品的剖析,還需求進(jìn)一步消除攪擾。如有需求,聯(lián)系上海儀電分析儀器有限公司。
原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計(jì),根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測(cè)定微量或痕量元素。原子吸收分光光度計(jì)的工作流程以測(cè)定試液中鎂離子的含量為例,先將試液噴射成霧狀并引入到火焰中,含鎂鹽的霧滴在火焰溫度下,蒸發(fā)、離解成鎂原子形成原子蒸氣。當(dāng)用鎂的空心陰極燈作光源,它便輻射出具有波長(zhǎng)為285.2nm的鎂的特征光譜(波),當(dāng)其通過火焰中一定厚度的鎂原子蒸氣時(shí),部分光被蒸氣中基態(tài)鎂原子所吸收而使強(qiáng)度有所減弱。通過單色器分光后被檢測(cè)器接受,檢測(cè)器測(cè)得鎂的285.2nm譜線光的減弱程度,進(jìn)而即可求出試樣中鎂的含量。原子吸收分光光度計(jì)分析速度較快,操作簡(jiǎn)便,半個(gè)小時(shí)內(nèi)能連續(xù)測(cè)定幾十個(gè)試樣中的5、6種元素。
原子吸收分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)加入法原子吸收光度法中的光譜干擾和非光譜干擾,指出標(biāo)準(zhǔn)加入法和分析校準(zhǔn)曲線法是消除和減少某些干擾很簡(jiǎn)單、快速的校準(zhǔn)方法。在標(biāo)準(zhǔn)加人法中,當(dāng)分析曲線呈線性時(shí),表明分析結(jié)果可信,當(dāng)分析曲線不呈線性,表明方法靈敏度隨質(zhì)量濃度變化而變化,分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有問題以改變基體的質(zhì)量濃度和在同一質(zhì)量濃度的基體溶液中加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)可以驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)加入法在原子吸收光度法中的適用性。采用標(biāo)準(zhǔn)加人法消除非、乘積性的干擾時(shí),工作曲線必須是直線。若樣品中不含待測(cè)元素,工作曲線將通過原點(diǎn);若存在分子吸收或散射變化,則不通過原點(diǎn),此時(shí)須用背景校正器校正。驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)加人法是否適用,通常要做兩個(gè)試驗(yàn),即改變基體的質(zhì)量濃度(稱取不同量樣品稀釋至相同體積或?qū)悠啡芤合♂尣煌稊?shù))和在同一質(zhì)量濃度的基體溶液中加入不同量標(biāo)準(zhǔn),看測(cè)定結(jié)果是否一致。如果不一致,則加人電離緩沖劑,或加人釋放劑,然后再用標(biāo)準(zhǔn)加人法校準(zhǔn)。原子吸收分光光度計(jì)采用新的電子技術(shù)。甲醛原子吸收分光光度計(jì)比較
原子吸收分光度計(jì)分析樣品優(yōu)點(diǎn):準(zhǔn)確度好。可靠原子吸收分光光度計(jì)選擇
原子吸收光度計(jì)是根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析,它能夠靈敏可靠地測(cè)定微量或痕量元素。該儀表與分光光度計(jì)相同,是測(cè)定從光源發(fā)出的光通過分析物質(zhì)后被吸收的量。與分光光度計(jì)的根本區(qū)別在于被分析物質(zhì)的狀態(tài)不同。分光光度計(jì)是利用分子的光吸收進(jìn)行分析,而原子吸收光度計(jì)是利用原子的光吸收進(jìn)行分析。原子吸收的發(fā)現(xiàn),可以追溯到19世紀(jì)初一個(gè)名為夫瑯禾費(fèi)的人在研究太陽連續(xù)光譜時(shí),發(fā)現(xiàn)光譜中存在暗線。該暗線以發(fā)現(xiàn)者的名字命名為夫瑯禾費(fèi)線。19世紀(jì)中葉,基爾霍夫推斷夫瑯禾費(fèi)線是原子吸收的結(jié)果。原子通常以低能級(jí)的穩(wěn)定狀態(tài)存在(基態(tài))。但是,基態(tài)的原子蒸氣經(jīng)特定波長(zhǎng)光照射后會(huì)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)原子蒸氣。此時(shí)照射光將有一部分被消耗,這就是原子吸收。 可靠原子吸收分光光度計(jì)選擇