在新產品的研究開發過程中,或在未知物的定性鑒定工作中,常需要收集色譜分離后的組分作進一步分析,而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來制備的。就這一點而言,GC在原理上應該是有優勢的,因為收集餾分后載氣很容易除去。然而,由于氣相色譜儀的柱容量遠不及LC,如果用氣相色譜儀作制備,那是相當費時的。因此,制備GC的實用價值很有限。制備LC則有范圍較廣的應用。下面就來介紹一下,相比于氣相色譜,液相色譜在以下三大方面所具備的優越性。氣相色譜不適用于不揮發物質和對熱不穩定物質,而液相色譜卻不受樣品的揮發性和熱穩定性的限制。有些樣品因為難以汽化而不能通過柱子,熱不穩定的物質受熱會發生分解,也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制。分離系統:分離系統的中心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。環保氣相色譜儀多少錢
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新換氣瓶及設備配件。2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經過檢查,問題出現在新換的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養成定期更換進樣墊的好習慣);4、石英棉是不是該更換了;5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗結尾定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,結尾再重新安裝。6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。分析氣相色譜儀代理分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。
任何氣相色譜儀的色譜系統中峰的正確“建模”將取決于跨峰捕獲的數據點的數量。對于高效技術(例如毛細管氣相色譜儀),必須特別注意檢測器的采樣頻率,而質譜檢測器尤其如此,質譜檢測器的固有采樣頻率往往較低,尤其是在全掃描模式下。如果檢測器*捕獲跨越峰的幾個數據點,尤其是當峰頂點被檢測器遺漏時,則它們看起來可能比其寬。請按照制造商的說明為使用中的檢測器找到比較好采樣頻率。無論如何,建議在新色譜柱保留常規方法的參考色譜圖,該色譜圖可用作評估柱效率隨時間下降的幅度的參考。使用系統適應性測試(SST),也是明智的選擇,以便在分析之前評估儀器的性能,并且柱效評估通常是SST的考察指標之一。盡管柱效是毛細管氣相色譜法成功分離的關鍵驅動力,但從以上討論中可以明顯看出,在解決低柱效問題時要考慮許多因素。大多數問題是由儀器設置和GC色譜柱的老化引起的,因此對方法中的設定點進行故障排除以及色譜柱與進樣口維護,是進行柱效診斷研究的考慮要點。
氣相色譜儀的操作條件對于色譜分離有很大影響:1、柱長,柱內徑:一般講,氣相色譜儀柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。2、柱溫:是一個重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高氣相色譜儀柱溫可縮短分析時間;降低氣相色譜儀柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發樣用低柱溫,不易揮發的樣品采用高柱溫。氣相色譜儀的儀器特點:數字流量顯示,采用電子質量流量計,從屏幕精確顯示載氣流量。
試樣的進樣方法有哪些?答:色譜分離要求在短的時間內,以“塞子”形式打進一定量的試樣,進樣方法可分為:1、氣體試樣:大致進樣方法有四種:(1)注射器進樣(2)量管進樣(3)定體積進樣(4)氣體自動進樣。一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活,方法簡便,但進樣量重復性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣,重復性好,且可自動操作。2、液體試樣:一般用微量注射器進樣,方法簡便,進樣迅速。也可采用定量自動進樣,此法進行重復性良好。3、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然后采用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續運行的密閉管路系統。暗箱氣相色譜儀銷售廠家
氣相色譜儀的應用范圍:生物化學。環保氣相色譜儀多少錢
氣相色譜儀的常見檢測器:1、熱導檢測器:熱導檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質具有不同的熱導系數,幾乎對所有的物質都有響應,是目前應用較普遍的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯用鑒定技術。2、氫火焰離子化檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流,借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產生大量碳正離子的有機化合物。環保氣相色譜儀多少錢