氣相色譜儀的儀器保養:進樣口的清洗在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質,移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經過干燥即可使用。分流平板較為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機物和高的分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。如何正確選擇合適的色譜柱箱溫度?建材氣相色譜儀生產廠家
氣相色譜儀檢定前的準備工作:檢定前,氣相色譜儀操作人員需要做一些準備工作,比如要保持色譜柱干凈,老化色譜柱或換成新柱子,保持進樣口干凈,換新的進樣墊,新的襯管等。檢定前要提前通知,讓氣相色譜儀操作人員有時間做準備,此次質量技術監督局提前一日通知,可同事忘記說了,早上上班發現檢定人員上門,才知要進行檢定,氣相色譜儀開機后發現基線噪音大,趕緊關機,沒時間再查找原因,直接換新柱子,氣相色譜儀開機后基線正常。氣相色譜儀比較哪些原因會造成GC柱箱溫度不能就緒?
氣相色譜儀的定量方法:在氣相色譜儀中的定量方法有四種分別是外標法,內標法,面積歸一法,內加法。1.外標法用的較為普遍,精度高,當能夠精確進樣量的前提下,氣相色譜儀可以用采用外標法進行定量。2.內標物,精確度高,優點可以不用精確進樣量。3.面積歸一法,也可以稱為百分法,不許標準物質幫助來進行定量,他可以直接通過峰面積或者氣相色譜儀峰高來進行歸一化計算。4.內加法,是內標法的無奈版吧,在沒有找到內標物的時候,加入一種物質作為預測組分的參比物,定量加入到氣相色譜儀樣品中去進行檢測分析。
氣相色譜儀的操作條件對于色譜分離有很大影響:1、柱長,柱內徑:一般講,氣相色譜儀柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。2、柱溫:是一個重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高氣相色譜儀柱溫可縮短分析時間;降低氣相色譜儀柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發樣用低柱溫,不易揮發的樣品采用高柱溫。氣相色譜儀的儀器特點:專屬色譜工作站和色譜數據處理器。
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題。2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,4、結尾觀察檢測器出口是否暢通。5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一日儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發現進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。根據標準樣品在色譜定量過程中的使用情況,色譜定量分析方法可以分為外標法、內標法、歸一化法三大類。環境檢測氣相色譜儀代理
對于那些經驗不多的色譜用戶,要能根據自身的需求選購一臺性能,價格比適當的儀器,的確不是一件容易的事。建材氣相色譜儀生產廠家
氣相色譜儀經過長時間的使用后,分流管線的內徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現象,都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完成。可以選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。建材氣相色譜儀生產廠家
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