氣相色譜儀經過長時間的使用后,分流管線的內徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現象,都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完成。可以選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。氣相色譜儀分為以下個部分:氣源和氣路控制系統,進樣系統、分離系統、檢測器系統和數據處理系統五大部分。分析氣相色譜儀
氣相色譜儀的分離過程:比如,我們要分析一堆置于河流之中的石頭,由于石頭的大小及重量不同,小而輕的石頭會在河水流動的過程中被沖走,沖走的距離也遠一些,大而重的石頭就近一些,這些石頭就這樣按照大小重量被區分開了。相同原理下,氣相色譜儀分為以下五個部分:氣源和氣路控制系統,進樣系統、分離系統、檢測器系統和數據處理系統等。氣相色譜儀氣源相當于山上河流的源頭,為儀器提供氣體;氣相色譜儀氣路控制系統相當于水閘,控制氣體流量的大小;進樣系統(進樣口)則相當于把石塊放入河流的動作和行為;氣相色譜儀分離系統則相當于河流,在氣相色譜中主要指色譜柱,是將樣品分開的場所和工具;氣相色譜儀檢測系統(檢測器)和數據處理系統則是用于檢測樣品成分和記錄數據。石油氣相色譜儀賣價色譜法進行定量計算時,可以選擇峰高或峰面積來進行。
從氣相色譜儀中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質,移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的氣相色譜儀玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經過干燥即可使用。氣相色譜儀分流平板理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。
氣相色譜儀的儀器保養:TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20~30ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國產或日產TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩定為止。對于嚴重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進氣口注滿(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處***相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現操作筒單的特點,達到快速準確分析的目的。
氣相色譜儀的定量方法:在氣相色譜儀中的定量方法有四種分別是外標法,內標法,面積歸一法,內加法。1.外標法用的較為普遍,精度高,當能夠精確進樣量的前提下,氣相色譜儀可以用采用外標法進行定量。2.內標物,精確度高,優點可以不用精確進樣量。3.面積歸一法,也可以稱為百分法,不許標準物質幫助來進行定量,他可以直接通過峰面積或者氣相色譜儀峰高來進行歸一化計算。4.內加法,是內標法的無奈版吧,在沒有找到內標物的時候,加入一種物質作為預測組分的參比物,定量加入到氣相色譜儀樣品中去進行檢測分析。氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。甲醇氣相色譜儀經銷商
凡是以氣相作為流動相的色譜技術,通稱為氣相色譜。分析氣相色譜儀
樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(Ⅰ)。經過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(Ⅱ)。再繼續前進,三者便分離開,如狀態(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在較前面的組分C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(Ⅳ),而后B和A也依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經分離后依次進入檢測器,檢測器給出對應于各組分的較大信號(常稱峰值)所經歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。故保留時間就可以作為色譜儀器實現定性分析的依據。分析氣相色譜儀
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