造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。(一)、第1種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的結尾階段應有一個高溫清洗過程;2、注入進樣口的樣品應當清潔;3、減少高沸點的油類物質的使用;4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。假峰一般是由于系統污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。氣相色譜法是以氣液色譜為主。建材氣相色譜儀生產廠家
氣相色譜儀外氣路的連接:1、外氣路連接法。把鋼瓶中的氣體引入氣相色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以氣相色譜儀一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到氣相色譜儀的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。2、外氣路的檢漏。把氣相色譜儀主機氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調節減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣相色譜儀氣路中有漏,應予排除。化工氣相色譜儀賣價分析樣品時問題有所減輕,則需要多次重復進樣以比較終確認。
氣相色譜儀新裝填的色譜柱為什么需要老化?裝填好的色譜柱,連接于氣相色譜儀上后,應先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數小時后承受分析,一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點雜質,低分子量固定液等趕走,使氣相色譜儀記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個再分布過程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的氣相色譜儀色譜柱,經過老化一段時間后,柱效及性能均穩定了,這樣才可使用。
氣相色譜儀的操作條件對于色譜分離有很大影響:1、柱長,柱內徑:一般講,氣相色譜儀柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。2、柱溫:是一個重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高氣相色譜儀柱溫可縮短分析時間;降低氣相色譜儀柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發樣用低柱溫,不易揮發的樣品采用高柱溫。氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成。
氣相色譜儀的定量方法:在氣相色譜儀中的定量方法有四種分別是外標法,內標法,面積歸一法,內加法。1.外標法用的較為普遍,精度高,當能夠精確進樣量的前提下,氣相色譜儀可以用采用外標法進行定量。2.內標物,精確度高,優點可以不用精確進樣量。3.面積歸一法,也可以稱為百分法,不許標準物質幫助來進行定量,他可以直接通過峰面積或者氣相色譜儀峰高來進行歸一化計算。4.內加法,是內標法的無奈版吧,在沒有找到內標物的時候,加入一種物質作為預測組分的參比物,定量加入到氣相色譜儀樣品中去進行檢測分析。氣相色譜法分析非極性組分時應首先選用 固定液,組分基本按非極性 沸點 極性順序出峰。中端氣相色譜儀設備
采用氣相色譜儀進行分析的方法稱為氣相色譜法。建材氣相色譜儀生產廠家
頂空進樣器控制氣相色譜儀實現自動運行,連續分析,無人值守,較大程度地發揮工作效率。每次進樣完成后,氣相色譜儀系統自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環,防止交叉污染。從進樣針到傳輸管線的惰性進樣通道是標準配置,獲得了完全的進樣系統惰性。從樣品到氣相色譜儀進樣口,全系統加熱,消除系統冷點,降低樣品峰展寬,增加分離度,使樣品分析更加。氣相色譜儀頂空進樣器的分析通常是將樣品置于密閉的頂空瓶中在恒溫系統中保持一定的時間,當氣—液(氣—固)兩相達到熱力學平衡后,取上部氣體樣,用氣相色譜儀分析測定氣相組成。建材氣相色譜儀生產廠家
上海儀電分析儀器有限公司是一家生產型類企業,積極探索行業發展,努力實現產品創新。是一家有限責任公司企業,隨著市場的發展和生產的需求,與多家企業合作研究,在原有產品的基礎上經過不斷改進,追求新型,在強化內部管理,完善結構調整的同時,良好的質量、合理的價格、完善的服務,在業界受到寬泛好評。公司擁有專業的技術團隊,具有分光光度計,氣相色譜,原子吸收,食品安全等多項業務。儀電分析自成立以來,一直堅持走正規化、專業化路線,得到了廣大客戶及社會各界的普遍認可與大力支持。