氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的中心部件。(1)氣路系統:氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續運行的密閉管路系統。整個氣路系統要求載氣純凈、密閉性好、流速穩定及流速測量準確。(2)進樣系統:進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。(3)分離系統:分離系統的中心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。(4)檢測系統:檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據其特性和含量轉化成電信號,經放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。(5)信號記錄或微機數據處理系統:近年來氣相色譜儀主要采用色譜數據處理機。色譜數據處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結果,如保留時間、被測組分質量分數等。(6)溫度控制系統:用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結構是通用的。氣相色譜儀的應用范圍:科學。建材氣相色譜儀廠家
氣相色譜儀的儀器保養:TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20~30ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國產或日產TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩定為止。對于嚴重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進氣口注滿(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。建材氣相色譜儀差價氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。(一)、第1種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的結尾階段應有一個高溫清洗過程;2、注入進樣口的樣品應當清潔;3、減少高沸點的油類物質的使用;4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。假峰一般是由于系統污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。
氣相色譜儀的操作規程:開機。1、打開所需載氣氣源開關,穩壓閥調至0.3~0.5Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機電源,調節氣體流量至實驗要求;2、在主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測物各組分沸點范圍較寬時,還需設定程序升溫速率,確認無誤后保存參數,開始升溫;3、打開氫氣發生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調至0.3~0.5Mpa,在主機氣體流量控制面板上調節氣體流量至實驗要求;當檢測器溫度大于100℃時,按《點火》按鈕點火,并檢查點火是否成功,點火成功后,待基線走穩,即可進樣。液化石油氣分析用氣相色譜儀:采用4.3寸觸摸屏LCD中文顯示屏,實時顯示各通道的溫度和操作條件。
提高氣相色譜儀分離度的幾種方法:1、增加柱長可以增加氣相色譜儀分離度。2、減少氣相色譜儀進樣量(固體樣品加大溶劑量)。3、提高進樣技術防止造成兩次進樣。4、降低載氣流速。5、降低氣相色譜儀色譜柱溫度。6、提高汽化室溫度。7、減少氣相色譜儀系統的死體積,比如色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結構汽化室。8、氣相色譜儀毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比。綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬,因此要看氣相色譜儀色譜峰型來改變條件。較終目的是達到分離好,出峰時間快。氣相色譜儀的儀器特點:TCD斷氣自動保護,儀器斷氣或漏氣時,微機系統自動斷開橋電流。材料氣相色譜儀對比
檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據其特性和含量轉化成電信號,經放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。建材氣相色譜儀廠家
氣相色譜儀氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器,其容積一般為40~60L,較高工作壓力為15MPa(150atm),較低的也在0.6MPa(6atm)以上,標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準制造而成,在鋼瓶肩部應有下述標記,即:制造廠、制造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。由于氣相色譜儀氣體鋼瓶壓力很高,有的氣體有毒或易燃易爆,為了確保安全,避免各種鋼瓶相互混淆,應按規定在氣相色譜儀鋼瓶外面涂上特定的顏色,寫明瓶內氣體的名稱。建材氣相色譜儀廠家