氣相色譜儀的常見(jiàn)檢測(cè)器:1、電子捕獲檢測(cè)器:電子捕獲檢測(cè)器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過(guò)測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測(cè)器,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物較有效的檢測(cè)器,元素的電負(fù)性越強(qiáng),檢測(cè)器靈敏度越高,對(duì)含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測(cè)器已普遍應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測(cè)定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣,較常用的是高純氮。2、火焰光度檢測(cè)器:火焰光度檢測(cè)器(FPD)對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測(cè)原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí),分別發(fā)射具有特征的光譜,透過(guò)干涉濾光片,用光電倍增管測(cè)量特征光的強(qiáng)度。3、質(zhì)譜檢測(cè)器:質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)是一種質(zhì)量型、通用型檢測(cè)器,其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測(cè)器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個(gè)色譜峰所對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖。通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)的自動(dòng)檢索,可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息,故是GC定性分析的有效工具。氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:石油和石油化工分析。水質(zhì)氣相色譜儀設(shè)備
氣相色譜儀使用細(xì)節(jié)講解:①氣相色譜儀必.須放在有充.足光線和干燥的房間,不可在有酸堿氣體、潮濕的實(shí)驗(yàn)室中使用,不可放置于高溫爐、水槽旁。②供試品的折光率受溫度影響較大,因此在測(cè)定時(shí)需恒定溫度至少半小時(shí)。③上、下棱鏡必須清潔,勿用粗糙的紙或酸性擦拭棱鏡,氣相色譜儀不能用于強(qiáng)酸性、強(qiáng)堿性、腐蝕性供試品的測(cè)定。④氣相色譜儀滴加供試品時(shí)注意玻璃棒或滴管尖不能觸及棱鏡,以免產(chǎn)生劃痕。加入的量要適中,不得有氣泡進(jìn)入。⑤測(cè)定揮發(fā)性液體時(shí),可將上、下棱鏡關(guān)閉,將測(cè)定液沿棱鏡進(jìn)樣孔滴入,隨加隨讀數(shù)。測(cè)定固體樣品或用標(biāo)準(zhǔn)玻片校正氣相色譜儀時(shí),只能將固體樣品或標(biāo)準(zhǔn)玻片置于氣相色譜儀測(cè)定棱鏡上,而不能關(guān)閉上、下棱鏡。⑥氣相色譜儀測(cè)定結(jié)束時(shí),必須用能溶解供試品的溶劑(如水、乙醇、)將上、下棱鏡擦拭干凈并晾干。分析氣相色譜儀生產(chǎn)廠家氣相色譜儀的應(yīng)用范圍:有機(jī)化學(xué)。
氣相色譜儀的操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響:1、柱長(zhǎng),柱內(nèi)徑:一般講,氣相色譜儀柱管增長(zhǎng),可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過(guò)大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。2、柱溫:是一個(gè)重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高氣相色譜儀柱溫可縮短分析時(shí)間;降低氣相色譜儀柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適,對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
一般是一種高沸點(diǎn)的有機(jī)物的液膜,通過(guò)對(duì)不同組份的不同分子間的作用,使組份在氣相色譜儀色譜柱中得到分離。對(duì)氣相色譜儀用的固定液,一般有如下幾點(diǎn)要求:1、在操作溫度下蒸氣壓低,熱穩(wěn)定性好,與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng);2、在操作溫度下呈液態(tài),而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢,柱效率因而降低。這決定固定液的較低使用溫度;3、能牢固地附著在載體上,并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層;4、被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度,不然就會(huì)很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配;5、對(duì)沸點(diǎn)相近而類型不同的物質(zhì)有分離能力,即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題。2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,4、結(jié)尾觀察檢測(cè)器出口是否暢通。5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題:前一日儀器工作還一切正常,第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。電子捕獲檢測(cè)器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過(guò)測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的。水質(zhì)氣相色譜儀設(shè)備
氣相色譜儀的開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備:氣路連接應(yīng)正確無(wú)誤,并打開(kāi)載氣檢漏。水質(zhì)氣相色譜儀設(shè)備
氣相色譜儀TCD檢測(cè)器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測(cè)器,把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20~30ml/min,設(shè)置檢測(cè)器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國(guó)產(chǎn)或日產(chǎn)氣相色譜儀TCD檢測(cè)器污染可用以下方法。氣相色譜儀停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50ml注射器依次將(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無(wú)水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5~10次,用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進(jìn)氣接頭,氣相色譜儀開(kāi)機(jī)后將柱溫升到200℃,檢測(cè)器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到氣相色譜儀基線穩(wěn)定為止。水質(zhì)氣相色譜儀設(shè)備