氣相色譜儀的色譜效率的測(cè)量;Wb=基線的峰寬;W1/2=半峰高處的峰寬峰越寬,色譜系統(tǒng)的N值越低。由分辨率的簡化定義公式,可以很好的理解柱效和分辨率之間的關(guān)系。正如我們所看到的,由理論塔板數(shù)“N”定義的柱效與分辨率直接相關(guān),并且由于方程中的N項(xiàng)是平方根函數(shù),我們可以假設(shè)將塔板數(shù)減半會(huì)減少任意兩個(gè)峰之間的分離度為1.4(例如2的平方根)。考慮到柱效對(duì)分離復(fù)雜混合物的重要性或當(dāng)系統(tǒng)的選擇性限制了分離度時(shí),非常值得花一些時(shí)間研究如何識(shí)別,判斷與解決氣相色譜系統(tǒng)中柱效問題。“塔板”的概念來自分餾,而這一事實(shí)是,在蒸餾塔(塔)中擁有的“塔板”或陷阱越多,可從每個(gè)塔板(陷阱)中提取的沸程越窄,因此在餾分的窄沸程和窄色譜峰之間進(jìn)行類比。色譜柱中板數(shù)越多,峰越窄,在氣相色譜中,一個(gè)塔板類似于分析物進(jìn)入固定相的一次吸附和解吸事件。因此,對(duì)于具有100,000個(gè)板的色譜柱,分析物將吸附到固定相中,然后從固定相中解吸100,000次。表一描述了各種尺寸氣相色譜柱的典型塔板數(shù)。氣相色譜儀的儀器特點(diǎn):TCD斷氣自動(dòng)保護(hù),儀器斷氣或漏氣時(shí),微機(jī)系統(tǒng)自動(dòng)斷開橋電流。食品安全氣相色譜儀儀器
氣相色譜儀的氣源準(zhǔn)備及凈化氣源準(zhǔn)備事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶。一般用氮?dú)猓瑲錃猓諝膺@三種氣體。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,但空壓機(jī)必須無油。鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應(yīng)更換氣瓶。一般建議使用純度99.999%以上氣體。氣源凈化為了除去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機(jī)氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理,故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)器桶,以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來源,空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩,一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(jī)(天津產(chǎn))可滿足需要。車載氣相色譜儀銷售廠家檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰。
氣相色譜儀使用步驟:1、樣品來源及其預(yù)處理方法:氣相色譜儀能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校疫€要保證樣品中不含氣相色譜儀不能分析的組分(如,無機(jī)鹽)或可能會(huì)損壞色譜柱的組分。2、確定儀器配置:所謂氣相色譜儀配制就是用于分析樣品的方法所采用的進(jìn)樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測(cè)器。3、確定初始操作條件:當(dāng)樣品準(zhǔn)備好,且氣相色譜儀配制確定之后,就可開始進(jìn)行嘗試性分離。進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量、檢測(cè)器靈敏度來確定。氣相色譜儀色譜柱溫度的確定主要由樣品的復(fù)雜程度和氣化溫度決定。氣相色譜儀檢測(cè)器的溫度是指檢測(cè)器加熱塊溫度,而不是實(shí)際監(jiān)測(cè)點(diǎn)的溫度。
氣相色譜儀通常可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等,具有快速、有效、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),在土壤有機(jī)物研究中發(fā)揮重要作用。能直接用于氣相色譜分析的樣品必須是氣體或液體,因此土壤樣品在分析前需要通過一定的前處理方法將待測(cè)物提取到某種溶劑中。常用的前處理方法有索氏提取法、超聲提取法、振蕩提取法、微波提取法等,此外一些新興的前處理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶劑萃取法及超臨界萃取法等也正得到普遍使用。氣相色譜儀的開機(jī)前準(zhǔn)備:信號(hào)線接所對(duì)應(yīng)的信號(hào)輸入端口。
氣相色譜儀的定量方法:在氣相色譜儀中的定量方法有四種分別是外標(biāo)法,內(nèi)標(biāo)法,面積歸一法,內(nèi)加法。1.外標(biāo)法用的較為普遍,精度高,當(dāng)能夠精確進(jìn)樣量的前提下,氣相色譜儀可以用采用外標(biāo)法進(jìn)行定量。2.內(nèi)標(biāo)物,精確度高,優(yōu)點(diǎn)可以不用精確進(jìn)樣量。3.面積歸一法,也可以稱為百分法,不許標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)幫助來進(jìn)行定量,他可以直接通過峰面積或者氣相色譜儀峰高來進(jìn)行歸一化計(jì)算。4.內(nèi)加法,是內(nèi)標(biāo)法的無奈版吧,在沒有找到內(nèi)標(biāo)物的時(shí)候,加入一種物質(zhì)作為預(yù)測(cè)組分的參比物,定量加入到氣相色譜儀樣品中去進(jìn)行檢測(cè)分析。氣相色譜儀的儀器特點(diǎn):自動(dòng)功能。上海**氣相色譜儀
氣相色譜儀的應(yīng)用范圍:石油加工。食品安全氣相色譜儀儀器
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。(一)、第1種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來解決。1、為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的結(jié)尾階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。食品安全氣相色譜儀儀器