氣相色譜儀的儀器保養(yǎng):TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設(shè)置到20~30ml/min,設(shè)置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復(fù)注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。對于嚴重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進氣口注滿(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。液化石油氣分析用氣相色譜儀:工作站軟件具有熱值計算功能。**氣相色譜儀銷售廠家
氣相色譜儀,是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異實現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣,亦稱流動相)帶入色譜柱內(nèi),柱內(nèi)含有液體或固體固定相,樣品中各組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動,樣品組分在運動中進行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸,在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進入檢測器被測定,常用的檢測器有電子捕獲檢測器(ECD)、氫火焰檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)及熱導(dǎo)檢測器(TCD)等。高效氣相色譜儀賣價氣相色譜儀,是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。
氣相色譜儀的常見檢測器:1、電子捕獲檢測器:電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負性有機化合物較有效的檢測器,元素的電負性越強,檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測器已普遍應(yīng)用于有機氯和有機磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氬氣作載氣,較常用的是高純氮。2、火焰光度檢測器:火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時,分別發(fā)射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強度。3、質(zhì)譜檢測器:質(zhì)譜檢測器(MSD)是一種質(zhì)量型、通用型檢測器,其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個色譜峰所對應(yīng)的質(zhì)譜圖。通過計算機對標準譜庫的自動檢索,可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息,故是GC定性分析的有效工具。
要提高氣相色譜儀色譜的效率可從以下幾方面入手。(1)降低氣相色譜儀移動相的流速,但會使分析時間延長。(2)減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負載量也隨之減小。(3)減小氣相色譜儀固定相的顆粒度,但不能過分,過分后色譜柱的滲透率也會減小。(4)選用低粘度的移動相,以利于快速傳質(zhì),但卻不利于多組份分析。(5)適當(dāng)提高氣相色譜儀柱溫,可降低移動相的粘度,但柱效和分離度也隨之降低。(6)盡量減小停滯移動相的體積,但卻加快了移動相的流速。檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
氣相色譜儀的儀器保養(yǎng):FID檢測器的清洗。FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機物沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對污染部分進一步用軟布進行擦拭,再用有機溶劑結(jié)尾進行清洗,一般即可消除。液化石油氣分析用氣相色譜儀:包括樣品氣體凈化管,以延長注射系統(tǒng)和柱的壽命。高校氣相色譜儀比較
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氣相色譜儀的操作規(guī)程:一、開機前準備:1、根據(jù)實驗要求,選擇合適的色譜柱;2、氣路連接應(yīng)正確無誤,并打開載氣檢漏;3、信號線接所對應(yīng)的信號輸入端口。二、關(guān)機:關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機電源,關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),方可離開。三、注意事項:1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;2、必須嚴格檢漏;3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。應(yīng)用范圍:1、環(huán)境保護:大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測和研究;2、生物化學(xué):臨床應(yīng)用,病理和毒理研究;3、食品發(fā)酵:微生物飲料中微量組分的分析研究;4、中西藥物:原料中間體及成品分析;5、石油加工:石油化工,石油地質(zhì),油品組成等分析控制和控礦研究;6、有機化學(xué):有機合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制;7、衛(wèi)生檢查:勞動保護公害檢測的分析和研究;8、科學(xué):檢測控制和研究。**氣相色譜儀銷售廠家