氣相色譜儀的FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關系,因此,要注意優化。一般三者的比例應接近或等于l:10:l,如,氫氣30~40mL/min,空氣300~400ml/min,氮氣30~40ml/min。另外,有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細管柱,使用時應查看說明書。為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆F噴嘴,依次用不同極性的溶劑(如**、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼理穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物,以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一層黑色沉積物),這也會影響靈敏度??捎眉毶凹堓p輕打磨表面而除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器上進行測定。氣相色譜儀的注意事項:必須嚴格檢漏。石油氣相色譜儀廠家供應
氣相色譜儀的定量方法:在氣相色譜儀中的定量方法有四種分別是外標法,內標法,面積歸一法,內加法。1.外標法用的較為普遍,精度高,當能夠精確進樣量的前提下,氣相色譜儀可以用采用外標法進行定量。2.內標物,精確度高,優點可以不用精確進樣量。3.面積歸一法,也可以稱為百分法,不許標準物質幫助來進行定量,他可以直接通過峰面積或者氣相色譜儀峰高來進行歸一化計算。4.內加法,是內標法的無奈版吧,在沒有找到內標物的時候,加入一種物質作為預測組分的參比物,定量加入到氣相色譜儀樣品中去進行檢測分析。石油氣相色譜儀廠家供應氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續運行的密閉管路系統。
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題。2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,4、結尾觀察檢測器出口是否暢通。5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一日儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發現進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
氣相色譜儀的儀器保養:TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20~30ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國產或日產TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩定為止。對于嚴重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進氣口注滿(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處***相色譜儀應用領域:聚合物分析。
農業在我國的地位可想而知,生產過程中,農藥的需求量也是比較大的,對人體的危害也很厲害,因此要對其監測重視起來。采用氣相色譜儀對殘留農藥進行檢測分析時,可以厚液膜大口徑毛細管柱作為其分析柱,在預處理條件構建合理的情況下,氣相色譜儀可以實現對多組分有機磷農藥進行準確分析。氣相色譜儀色譜技術的應用提高了監測效率,縮短了農藥的監測周期。在氣相色譜儀應用發展中,使用超聲波提取技術與之結合可以進一步提高檢測效率,且其經濟性良好,氣相色譜儀在大范圍的環境樣本提取中具有重要作用。氣相色譜儀應用領域:藥物和臨床分析。石油氣相色譜儀廠家供應
氣相色譜儀應用領域:食品分析。石油氣相色譜儀廠家供應
氣相色譜儀的儀器保養:儀器內部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機后,打開儀器的側面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發生化學反應的有機物用不與之發生反應的有機溶劑進行清潔,如甲苯、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。石油氣相色譜儀廠家供應