試樣的進樣方法有哪些?答:色譜分離要求在短的時間內,以“塞子”形式打進一定量的試樣,進樣方法可分為:1、氣體試樣:大致進樣方法有四種:(1)注射器進樣(2)量管進樣(3)定體積進樣(4)氣體自動進樣。一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活,方法簡便,但進樣量重復性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣,重復性好,且可自動操作。2、液體試樣:一般用微量注射器進樣,方法簡便,進樣迅速。也可采用定量自動進樣,此法進行重復性良好。3、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然后采用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。中國氣相色譜儀經銷商
氣相色譜儀TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20~30ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國產或日產氣相色譜儀TCD檢測器污染可用以下方法。氣相色譜儀停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,氣相色譜儀開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到氣相色譜儀基線穩定為止。國內氣相色譜儀排***相色譜儀,是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。
氣相色譜儀進樣墊漏氣或者損壞:1、氣相色譜儀隔墊的設計是為了在進樣針穿刺后時、進樣時及其拔出后,始終保持對系統的密封性。因此就需要采用能耐一定溫度和壓力的橡膠或塑化材料以保證這種良好的密封特性。2、但這種材質的隔墊隨著時間的推移和一定的進樣次數后,就會老化甚至漏氣,達不到氣相色譜儀進樣密封的要求。3、有些情況下,當氣相色譜儀進樣墊老化損壞后,由于其密封性能下降,使載氣柱前壓無法達到設置要求,出現一系列問題,有些較為先進的儀器還會自動關閉。4、氣相色譜儀進樣墊漏氣會導致一些列問題,這將導致一些典型的問題比如定量重復性較差,分析樣品的保留時間變化(增長)。所以進樣墊應該定期檢查及更換,有些氣相色譜儀工作者會在每次進行新的樣品分析前先更換一個新進樣墊。
氣相色譜儀色譜柱上如果有高的分子不揮發性物質殘留,那么在程序升溫時就容易產生基線漂移,因為這些物質的保留較強,在柱中移動緩慢,可以采用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出,但這種方法增加了固定液氧化的可能性;此外,還可以使用溶劑沖洗氣相色譜儀色譜柱(沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑);也可以安裝保護柱,這樣可以預防問題發生。如果是氣相色譜儀進樣器被污染造成基線漂移,可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決,同時用溶劑沖洗進樣口,維護完畢之后,用一段熔融石英管將氣相色譜儀進樣器和檢測器連接起來,進一針空樣,以確認氣相色譜儀進樣器已經干凈。氣相色譜儀應用領域:石油和石油化工分析。
在高電流時,氣相色譜儀檢測器對空氣進入氣路、不適當的柱流失、測量參比流路不平衡及載氣不純等非常敏感。通常基線噪聲、漂移和電流增加成正比。當橋流波動5%,定量誤差可達25%。過大的電流,熱絲還易氧化燒壞。氣相色譜儀橋流的較大值要根據使用熱絲的材料、池體溫度和載氣種類來適當選擇。在操作中,只要能滿足靈敏度要求,氣相色譜儀橋流選擇低一些對各方面都有利。通電情況下,可以這樣來判斷橋流是否太大。另外,使用小的橋流,氣相色譜儀TCD輸出信號經放大10倍后,輸入1mL的記錄儀,這樣就可以用低橋流,獲得較好的信噪比。如用120mA橋流,10倍輸出放大和使用橋流為300mA,信號不放大,有相等的峰高。使用小的橋流好處是不但增加了信噪比,還可以較大延長了氣相色譜儀熱絲壽命。氣相色譜儀的應用范圍:生物化學。民用氣相色譜儀怎么樣
氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續運行的密閉管路系統。中國氣相色譜儀經銷商
操作氣相色譜儀時應注意的事項:1、定期更換進樣口隔墊同時及時清洗樣品注射器或盡量使用一次性注射器;定期檢查并清洗進樣口襯管。2、使用性能可靠的壓力調節閥,更換零部件要逐一進行。操作氣相色譜儀時要養成良好的習慣很重要。3、使用純度合乎要求的氣體。特別是載氣一定要用高純級別的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。4、保留完整的儀器使用記錄,嚴格按照檢定規程周期鑒定氣相色譜儀。5、氣相色譜儀定期更換氣體凈化器填料、氣體干燥裝置和脫氧裝置。中國氣相色譜儀經銷商