試樣的進(jìn)樣方法有哪些?答:色譜分離要求在短的時(shí)間內(nèi),以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣,進(jìn)樣方法可分為:1、氣體試樣:大致進(jìn)樣方法有四種:(1)注射器進(jìn)樣(2)量管進(jìn)樣(3)定體積進(jìn)樣(4)氣體自動(dòng)進(jìn)樣。一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活,方法簡(jiǎn)便,但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣,重復(fù)性好,且可自動(dòng)操作。2、液體試樣:一般用微量注射器進(jìn)樣,方法簡(jiǎn)便,進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣,此法進(jìn)行重復(fù)性良好。3、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。液化石油氣分析用氣相色譜儀:當(dāng)任何傳感器斷開(kāi)時(shí),儀器自動(dòng)顯示警報(bào)。分析檢測(cè)氣相色譜儀性價(jià)比
氣相色譜儀新裝填的色譜柱為什么需要老化?裝填好的色譜柱,連接于氣相色譜儀上后,應(yīng)先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析,一般稱此為柱子的老化過(guò)程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點(diǎn)雜質(zhì),低分子量固定液等趕走,使氣相色譜儀記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過(guò)程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的氣相色譜儀色譜柱,經(jīng)過(guò)老化一段時(shí)間后,柱效及性能均穩(wěn)定了,這樣才可使用。甲醛氣相色譜儀氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:石油和石油化工分析。
要提高氣相色譜儀色譜的效率可從以下幾方面入手。(1)降低氣相色譜儀移動(dòng)相的流速,但會(huì)使分析時(shí)間延長(zhǎng)。(2)減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負(fù)載量也隨之減小。(3)減小氣相色譜儀固定相的顆粒度,但不能過(guò)分,過(guò)分后色譜柱的滲透率也會(huì)減小。(4)選用低粘度的移動(dòng)相,以利于快速傳質(zhì),但卻不利于多組份分析。(5)適當(dāng)提高氣相色譜儀柱溫,可降低移動(dòng)相的粘度,但柱效和分離度也隨之降低。(6)盡量減小停滯移動(dòng)相的體積,但卻加快了移動(dòng)相的流速。
操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響。1、柱長(zhǎng),柱內(nèi)徑:一般講,柱管增長(zhǎng),可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過(guò)大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米,柱長(zhǎng)為1-4米。2、柱溫:是一個(gè)重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適,對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。3、載氣流速:載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。氣相色譜儀的應(yīng)用范圍:衛(wèi)生檢查。
氣相色譜儀的常見(jiàn)檢測(cè)器:1、電子捕獲檢測(cè)器:電子捕獲檢測(cè)器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過(guò)測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測(cè)器,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物較有效的檢測(cè)器,元素的電負(fù)性越強(qiáng),檢測(cè)器靈敏度越高,對(duì)含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測(cè)器已普遍應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測(cè)定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣,較常用的是高純氮。2、火焰光度檢測(cè)器:火焰光度檢測(cè)器(FPD)對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測(cè)原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí),分別發(fā)射具有特征的光譜,透過(guò)干涉濾光片,用光電倍增管測(cè)量特征光的強(qiáng)度。3、質(zhì)譜檢測(cè)器:質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)是一種質(zhì)量型、通用型檢測(cè)器,其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測(cè)器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個(gè)色譜峰所對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖。通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)的自動(dòng)檢索,可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息,故是GC定性分析的有效工具。氣相色譜儀的儀器特點(diǎn):數(shù)字流量顯示,采用電子質(zhì)量流量計(jì),從屏幕精確顯示載氣流量。車載氣相色譜儀廠家
氣相色譜儀的應(yīng)用范圍:食品發(fā)酵。分析檢測(cè)氣相色譜儀性價(jià)比
石油液化氣氣相色譜儀采用中間切割技術(shù)、反沖洗技術(shù)、多塔組合技術(shù)、多檢測(cè)器串聯(lián)技術(shù)、天然氣、液化石油氣、煉廠氣、化工生產(chǎn)原料氣和工藝氣體。塞斯。用于全組分分析,包括氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔、丙烷、丁烷、戊烷、硫化物、氨等。液化石油氣分析用氣相色譜儀:1、采用4.3寸觸摸屏LCD中文顯示屏,實(shí)時(shí)顯示各通道的溫度和操作條件,完善在線監(jiān)測(cè);2、上電自測(cè)試,五單獨(dú)溫度控制;3、當(dāng)任何傳感器斷開(kāi)時(shí),儀器自動(dòng)顯示警報(bào);4、高精度雙穩(wěn)態(tài)氣路,保證儀器穩(wěn)定運(yùn)行;5、四路外部事件功能支持多閥切換;6、具有載氣截止保護(hù)功能,保證探測(cè)器的使用壽命;7、工作站軟件具有熱值計(jì)算功能;8、包括樣品氣體凈化管,以延長(zhǎng)注射系統(tǒng)和柱的壽命。分析檢測(cè)氣相色譜儀性價(jià)比