樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(Ⅰ)。經過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(Ⅱ)。再繼續前進,三者便分離開,如狀態(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在較前面的組分C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(Ⅳ),而后B和A也依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經分離后依次進入檢測器,檢測器給出對應于各組分的較大信號(常稱峰值)所經歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。故保留時間就可以作為色譜儀器實現定性分析的依據。氣相色譜儀具有的優點:有效。常見氣相色譜儀差價
色譜儀,為進行色譜分離分析用的裝置。包括進樣系統、檢測系統、記錄和數據處理系統、溫控系統以及流動相控制系統等。現代的色譜儀具有穩定性、靈敏性、多用性和自動化程度高等特點。有氣相色譜儀、液相色譜儀和凝膠色譜儀等。這些色譜儀用于化學產品,高分子材料的某種含量的分析,凝膠色譜還可以測定高分子材料的分子量及其分布。其中,氣相色譜儀和液相色譜儀是大家所熟知的實驗室儀器,氣相色譜儀,是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器;液相色譜儀是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而后分析鑒定的儀器。化工氣相色譜儀設備氣相色譜儀的開機前準備:氣路連接應正確無誤,并打開載氣檢漏。
在高電流時,氣相色譜儀檢測器對空氣進入氣路、不適當的柱流失、測量參比流路不平衡及載氣不純等非常敏感。通常基線噪聲、漂移和電流增加成正比。當橋流波動5%,定量誤差可達25%。過大的電流,熱絲還易氧化燒壞。氣相色譜儀橋流的較大值要根據使用熱絲的材料、池體溫度和載氣種類來適當選擇。在操作中,只要能滿足靈敏度要求,氣相色譜儀橋流選擇低一些對各方面都有利。通電情況下,可以這樣來判斷橋流是否太大。另外,使用小的橋流,氣相色譜儀TCD輸出信號經放大10倍后,輸入1mL的記錄儀,這樣就可以用低橋流,獲得較好的信噪比。如用120mA橋流,10倍輸出放大和使用橋流為300mA,信號不放大,有相等的峰高。使用小的橋流好處是不但增加了信噪比,還可以較大延長了氣相色譜儀熱絲壽命。
氣相色譜儀TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20~30ml/min,設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國產或日產氣相色譜儀TCD檢測器污染可用以下方法。氣相色譜儀停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,氣相色譜儀開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到氣相色譜儀基線穩定為止。氣相色譜儀的應用范圍:中西藥物。
從氣相色譜儀中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質,移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的氣相色譜儀玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經過干燥即可使用。氣相色譜儀分流平板理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。手持氣相色譜儀儀器
氣相色譜儀應用領域:農藥殘留物分析。常見氣相色譜儀差價
氣相色譜儀使用細節講解:①氣相色譜儀必.須放在有充.足光線和干燥的房間,不可在有酸堿氣體、潮濕的實驗室中使用,不可放置于高溫爐、水槽旁。②供試品的折光率受溫度影響較大,因此在測定時需恒定溫度至少半小時。③上、下棱鏡必須清潔,勿用粗糙的紙或酸性擦拭棱鏡,氣相色譜儀不能用于強酸性、強堿性、腐蝕性供試品的測定。④氣相色譜儀滴加供試品時注意玻璃棒或滴管尖不能觸及棱鏡,以免產生劃痕。加入的量要適中,不得有氣泡進入。⑤測定揮發性液體時,可將上、下棱鏡關閉,將測定液沿棱鏡進樣孔滴入,隨加隨讀數。測定固體樣品或用標準玻片校正氣相色譜儀時,只能將固體樣品或標準玻片置于氣相色譜儀測定棱鏡上,而不能關閉上、下棱鏡。⑥氣相色譜儀測定結束時,必須用能溶解供試品的溶劑(如水、乙醇、)將上、下棱鏡擦拭干凈并晾干。常見氣相色譜儀差價