操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響。1、柱長(zhǎng),柱內(nèi)徑:一般講,柱管增長(zhǎng),可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米,柱長(zhǎng)為1-4米。2、柱溫:是一個(gè)重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適,對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。3、載氣流速:載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。氣相色譜儀的儀器特點(diǎn):大屏幕液晶中文顯示,同時(shí)顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測(cè)器參數(shù)。氮?dú)鈿庀嗌V儀對(duì)比
氣相色譜儀需要放置在一張臺(tái)面長(zhǎng)120厘米,寬70厘米,至少能承受60kg重量的試驗(yàn)臺(tái)。試驗(yàn)臺(tái)必須水平、穩(wěn)固。同時(shí),為了方便柱溫箱中的高熱空氣排放,在氣相色譜儀與墻面之間應(yīng)留出至少30厘米的空間,且不能堆放物品。氣相色譜儀工作臺(tái)與墻面之間要留有30-40厘米的通道,便于安裝、保養(yǎng)、檢修。氣相色譜儀的高度一般為50厘米左右。儀器上方不可放置,懸掛任何其他物品,若有阻擋物會(huì)影響儀器頂部的散熱,妨礙氣相色譜儀的正常使用。如果有其他設(shè)備需要放置在同一個(gè)工作臺(tái)上,則工作臺(tái)的臺(tái)面和載荷需要適當(dāng)增大。石油氣相色譜儀排***相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:食品分析。
氣相色譜儀的儀器保養(yǎng):電路板的維護(hù)和清潔氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
氣相色譜儀的操作規(guī)程:開機(jī)。1、打開所需載氣氣源開關(guān),穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機(jī)電源,調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求;2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測(cè)器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測(cè)物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí),還需設(shè)定程序升溫速率,確認(rèn)無誤后保存參數(shù),開始升溫;3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa,在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求;當(dāng)檢測(cè)器溫度大于100℃時(shí),按《點(diǎn)火》按鈕點(diǎn)火,并檢查點(diǎn)火是否成功,點(diǎn)火成功后,待基線走穩(wěn),即可進(jìn)樣。氣相色譜儀具有的優(yōu)點(diǎn):靈敏度高。
氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:1、石油和石油化工分析:油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析等。2、環(huán)境分析:大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析等。3、食品分析:農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析等。4、藥物和臨床分析:雌三醇分析、氣相色譜兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析等。5、農(nóng)藥殘留物分析:有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等。6、精細(xì)化工分析:添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制等。7、聚合物分析:?jiǎn)误w分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究等。8、合成工業(yè):方法研究、質(zhì)量監(jiān)控、過程分析等。氣相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:環(huán)境分析。便攜氣相色譜儀設(shè)備
氣相色譜儀的儀器特點(diǎn):專屬色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器。氮?dú)鈿庀嗌V儀對(duì)比
氣相色譜儀,將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對(duì)預(yù)檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測(cè)器有:熱導(dǎo)檢測(cè)器,火焰離子化檢測(cè)器,氦離子化檢測(cè)器,超聲波檢測(cè)器,光離子化檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器,火焰光度檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器,質(zhì)譜檢測(cè)器等。氮?dú)鈿庀嗌V儀對(duì)比