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青浦區(qū)實驗室儀器氣相色譜儀環(huán)氧檢測

來源: 發(fā)布時間:2022-08-04

涉及的幾個術語:固定相(stationaryphase):在色譜分離中固定不動、對樣品產(chǎn)生保留的一相;流動相(mobilephase):與固定相處于平衡狀態(tài)、帶動樣品向前移動的另一相;色譜圖:若干物質的流出曲線,即在不同時間的濃度或響應大小;保留時間(retentiontime,tR):樣品注入到色譜峰最大值出現(xiàn)的時間;氣相色譜法特點:選擇性高:能分離同位素、同分異構體等物理、化學性質十分相近的物質。分離效能高:一次可進行含有150多個組分的烴類混合物的分離分析。靈敏度高:氣相色譜可檢測1110-~1310-g的物質。分析速度快:一般幾分鐘或幾十分鐘便可完成一個分析周期。應用范圍廣:450℃以下有不低于27~330Pa的蒸氣壓,熱穩(wěn)定性好的物質。GC112氣相色譜儀維護保養(yǎng)請找上海鋰盎電子科技有限公司。青浦區(qū)實驗室儀器氣相色譜儀環(huán)氧檢測

    柱溫的選擇:柱溫可以采用恒溫或程序升溫。在能保證R()的前提下,盡量使用低柱溫,但應保證適宜的tR()及峰不拖尾,減小檢測本底。。根據(jù)樣品沸點情況選擇合適柱溫,柱溫應低于組分沸點50~100C,寬沸程樣品應采用程序升溫程序升溫好處:改善分離效果;縮短分析周期;改善峰形;提高檢測靈敏度。檢測器檢測器是將流出色譜柱的載氣流中被測組分的濃度(或量)變化轉化為電信號變化的裝置,是氣相色譜儀的重點部件之一。檢測器的輸出信號經(jīng)轉化放大后成為色譜圖。氣相色譜所用檢測器有熱導池檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)等,熱導檢測器(TCD)TCD是一種應用較早的通用型檢測器,對任何氣體均可產(chǎn)生響應,因而通用性好,而且線性范圍寬、價格便宜、應用范圍廣,但靈敏度較低。現(xiàn)仍在廣泛應用。它由金屬池體和裝入池體內(nèi)兩個完全結稱孔道內(nèi)的熱敏元件所組成,是基于被分離組分與載氣的導熱系數(shù)不同進行檢測。 衢州TCD氣相色譜儀價格上海自動氣相色譜儀批發(fā)請找上海鋰盎電子科技有限公司。

按照漏氣程度大小,檢測氣路漏氣的方法可分為:ⅰ.嚴重漏氣。當氣源打開并穩(wěn)定后,聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說明氣路有大漏。此時應將流路的流量開大,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏氣。堵住氣路出口,觀察氣路中的轉子流量計,轉子能慢慢降到零,則不漏氣,否則漏氣。或者觀察系統(tǒng)壓力表,打開氣源,調節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間,等氣路穩(wěn)定后,堵住氣路出口,再關閉氣源總閥,半小時內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣。具體檢測漏氣部位,應分段檢測,逐步查漏。如氣源到轉子流量計或壓力表之間氣路篩查,可參照上面的方法,堵住轉子流量計或壓力表出口,轉子不降到零或壓力表有下降,再用肥皂水查漏。對一些細小精密部件如檢測器等,可堵住出口并加壓調大氣流,泡在乙醇里,有氣泡冒出處漏氣。

    氣相色譜儀器在正常進行工作時候,往往需要進行溫度控制,如進樣口溫度控制可以使液體樣品迅速氣化,被載氣帶入色譜柱;柱溫箱溫度控制會影響混合樣品的分離;檢測器溫度控制會影響檢測器的靈敏度等。常用的溫度控制主要是指加熱升溫(亦有降溫和冷卻控制)。本文介紹氣相色譜儀器進行溫度控制的一般原理的。氣相色譜儀控溫原理:控溫過程中,進樣口、檢測器等部位的鉑電阻(PT100)作為溫度傳感器,其電阻值會隨外界溫度的升高而增加;測溫電路中含有恒流源電路,通過多路模擬開關在不同時刻為不同通道的鉑電阻提供恒定電流,從而將溫度信號轉換為電壓信號U1;測溫電路中獲得電壓信號U1較低,再通過溫度調理電路對其進行放大和濾波,得到輸出信號U2;放大后的電壓信號通過A/D轉換電路,將模擬量轉換成數(shù)字量U3,傳遞給控制器做數(shù)字量運算處理;控制器接受溫度數(shù)字信號U3,比較設定溫度值和實際溫度的差異,經(jīng)過PID算法輸出PWM信號,通過雙向固態(tài)繼電器/可控硅等對220V交流信號進行斬波控制,調整加熱部件功率,較終達到控溫效果。控制器輸出的信號一般通過光電耦合器(光耦)作用于可控硅,將輸入端與輸出端進行電氣隔離,輸出信號對輸入端無影響,增強抗干擾能力。 氣相色譜儀可有效地分離性質極為相近的各種同分異構體和各種同位素。

氣相色譜儀常見故障:造成峰丟失的故障,造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。第1種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。(1)為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的更后階段應有一個高溫清洗過程;(2)注入進樣口的樣品應當清潔;(3)減少高沸點的油類物質的使用;(4)使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況,以便在維護時作參考。氣相色譜儀原理、結構及操作。青浦區(qū)實驗室儀器氣相色譜儀環(huán)氧檢測

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為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的最高溫度。檢測器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點不著火。消除污染的辦法是對噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開色譜柱,拔出信號收集極;用一細鋼絲插入噴嘴進行疏通,并用乙醇等溶劑浸泡。?火焰熱離子檢測器(FTD)FTD使用注意事項:(1)銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600~700h;(2)載氣:N2或He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高;(3)空氣:比較好是選鋼瓶空氣,無油;(4)氫氣:要求純度99.999%。另外需要注意的是使用FTD時,不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。?青浦區(qū)實驗室儀器氣相色譜儀環(huán)氧檢測

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