原子吸收分光光度計使用的首要限制是:該法只能進行無機元素的含量剖析,不能直接用于有機化合物的含量剖析和結構剖析;別的,慣例原子吸收分光光度計每測一種元素,要替換一次空心陰極燈光源,不能同時進行多元素剖析。所用儀器為原子吸收分光光度計,它由光源、原子化器、單色器、背景校正系統、自動進樣系統和檢測系統等組成。原子吸收分光光度計通常人體所需的常量或痕量元素以必定的濃度散布在人的體液和各種中,在人的生活動中起著不可或缺的作用,其主要生理功能是構成人體的組成部分,也是酶和維生素的組成部分。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現已采用原子吸收法。化工原子吸收分光光度計儀器
原子吸收光譜儀每次關機及分析結束后應當做好以下工作:1、放干凈空壓機貯氣灌內的冷凝水、檢查燃氣是否關好;用水徹底沖洗排廢系統。2、如果用了有機溶劑,則要倒干凈廢液罐中的廢液,并用自來水沖洗廢液罐。3、高含量樣品做完后,應取下燃燒頭放在自來水下沖洗干凈并用濾紙仔細把縫口積碳擦除,然后用純水沖洗,結尾甩掉水滴晾干以備用。4、關火前應繼續用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器。5、清理燈窗和樣品盤上的液滴或濺上的樣液水漬,并用棉球擦干凈,將測試過的樣品瓶等清理好,拿出儀器室,擦凈實驗臺。6、關閉通風設施,檢查所有電源插座是否已切斷,水源、氣源是否關好。7、使用石墨爐系統時,要注意檢查自動進樣針的位置是否準確,原子化溫度一般不超過2850℃及盡可能驅盡試液中的強酸和強氧化劑,確保石墨管的壽命。化工原子吸收分光光度計儀器火焰原子化法中,火焰類型和特性是影響原子化效率的主要因素。
原子吸收分光光度計化學攪擾是由于液相或氣相中被測元素的原子與攪擾物質組分之間構成熱力學更安穩的化合物,從而影響被測元素化合物的解離及其原子化。磷酸根對鈣的攪擾,硅、鈦構成難解離的氧化物、鎢、硼、希土元素等生成難解離的碳化物,從而使有關元素不能有用原子化,都是化學攪擾的例子。化學攪擾是一種選擇性攪擾。原子吸收分光光度計電離攪擾:在高溫下原子電離,使基態原子的濃度減少,引起原子吸收信號降低,此種攪擾稱為電離攪擾。
原子吸收分光光度計與紫外可見分光光度計的區別:1、標準溶液:原子吸收分光光度計使用的標準溶液在4℃溫度下可保存較長時間,放置室溫后可正常使用。紫外可見分光光度計樣品及標準溶液顯色穩定后需在半小時之內測定,且對溫度及時間要求比較苛刻。2、檢測時間:原子吸收分光光度計分析速度較快,操作簡便,半個小時內能連續測定幾十個試樣中的5、6種元素。紫外可見分光光度計由于有顯色過程,測量時間相對而言較長,操作比較麻煩。3、應用對象:原子吸收分光光度計針對于金屬微量元素的定量分析,火焰法:液樣含量范圍通常在0。1PPM~15PPM之間(個別元素如錫會高些);石墨爐分析在火焰法的基礎上則能提高2~3個數級,即液樣含量范圍通常在0。001PPM~0。100PPM之間。紫外可見分光光度計分析含量范圍一般在1PPM以上,主要分析高含量的樣品。4、操作性:原子吸收分光光度計操作簡單,對化驗員要求比較低,干擾低。紫外可見分光光度計樣品處理極為復雜,對化驗員要求比較高。原子吸收分光光度計計算機數據處理系統使整個分析實現自動化。
原子吸收光譜儀分析中的干擾效應:1.物理干擾:物理干擾是指試樣在轉移、蒸發和原子化過程中,由于試樣任何物理特性(如粘度、表面張力、密度等)的變化而引起的原子吸收強度下降的效應。物理干擾是非選擇性干擾,對試樣各元素的影響基本是相似的。配制與被測試樣相似組成的標準樣品,是消除物理干擾較常用的方法。在不知道試樣組成或無法匹配試樣時,可采用標準加入法或稀釋法來減小和消除物理干擾。2.化學干擾:化學干擾是由于液相或氣相中被測元素的原子與干擾物質組分之間形成熱力學更穩定的化合物,從而影響被測元素化合物的解離及其原子化。磷酸根對鈣的干擾,硅、鈦形成難解離的氧化物、鎢、硼、希土元素等生成難解離的碳化物,從而使有關元素不能有效原子化,都是化學干擾的例子。化學干擾是一種選擇性干擾。原子吸收分光光度計維護:檢查毛細管是否有阻塞,若有應按說明書的要求疏通,注意疏通時只能用軟細金屬。化工原子吸收分光光度計儀器
我國在1963年開始對原子吸收分光光度計有一般性介紹。化工原子吸收分光光度計儀器
原子吸收分光光度計現已多用于各個剖析領域,主要有四個方面:理論研究;元素剖析;有機物剖析;金屬化學形狀剖析,理論研究中的使用:原子吸收可作為物理和物理化學的一種實驗手段,對物質的一些根本性能進行測定和研究。電熱原子化器簡單做到控制蒸發進程和原子化進程,所以用它測定一些根本參數有很多長處。用電熱原子化器所測定的一些有元素脫離機體的活化能、氣態原子擴散系數、解離能、振子強度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。化工原子吸收分光光度計儀器